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摘要:采用鹽酸消解樣品,用火焰原子吸收光譜法測定電鍍廢水中高濃度的錫的質量濃度,方法簡單可靠。通過實驗樣品的分析,驗證了方法的準確度和精密度。該方法干擾少,數據準確,適合廢水分析。
關鍵詞:火焰原子吸收光譜法;電鍍廢水;高濃度的錫
錫是人體14種必需的微量元素之一,但它在生物體內的作用尚不太明確。測定水中錫的方法則未見報道,目前水中錫的測定尚無標準檢驗方法。今采用鹽酸消解樣品,氘燈背景校正技術消除非特征吸收和光散射影響,火焰原子吸收光譜法測定電鍍廢水中高濃度的錫,試劑耗量少,污染小,操作簡單,精密度和準確度均符合要求。
1·試驗
1.1主要儀器與試劑
TAS-986型火焰原子吸收光譜儀,北京普析通用公司;錫空心陰極燈,上海電光器件有限公司。1000μg/mL錫標準儲備液:準確稱取1.000g金屬錫(99.99%),溶于100mL溫熱的濃HCl中,冷卻后用水稀釋至1L,此溶液中Sn的濃度為1000μg/mL,避光保存于聚乙烯瓶中;鹽酸,優純。
1.2儀器工作條件
火焰原子吸收光譜儀工作條件見表1。
1.3樣品前處理
取100ml混合均勻的廢水樣品于燒杯中,加熱至近干,取下放冷,再加入10ml鹽酸,加蓋于95℃加熱回流,必要時繼續加鹽酸,直到消解完全,繼續加熱至近干,用熱10%鹽酸溶液洗滌表面皿和燒杯,溶解沉淀和殘渣,移至100kl棕色容瓶中,用10%鹽酸溶液定容。
2·結果和討論
2.1干擾與消除
空氣-乙炔富